中国rohs测试GB/T26125标准检测流程和方法

　　作为国推污染控制自愿性认证的配套检测标准，GB/T2125—211《电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》已于211年5月12日发布，211年8月1日起实施。标准中规定了电子电气产品中限用物质的检测方法，包括样品制备、筛选、确证检测等内容。GB/T2125—211等效翻译IEC2321—28技术内容，有力促进了全球电子电气行业RoHS测试的一致性。

 

　　标准适用范围

 

　　该标准适用于电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚的检测，但不包括拆分程序和符合性判定。检测样品划分为聚合物、金属和电子件，电子件可以理解为聚合物和金属的混合物。

 

　　检测流程

 

　　检测目的是为产品的符合性评价提供可靠依据，因此化学分析方法的选择应以精确可靠为前提，兼顾经济性。GB/T2125—211推荐的一般检测流程是先对检测样品进行筛选检测，再根据筛选结果判定是否合格，对不能判定的检测单元再进行确证检测。
 

 

　　筛选方法

 

　　筛选检测方法快速便捷，成本较低，但可靠性和精确性也不高。不同材料中限用物质的存在风险不同，筛选检测可以初步甄别。通过筛选测试合格的材料，可不再进行精确测试，减少检测环节，降低检测成本。筛选检测方法一般采用X-射线荧光光谱(XRF)分析法，又分为波长色散型(WD-XRF)和能量色散型(ED-XRF)。均质样品可以直接检测，无法进一步拆分的非均质样品可以机械破坏后制样，使其达到均质后测试。

 

　　X-射线荧光光谱分析法适用于筛选均质材料中的铅、汞、镉、铬、溴，分析得到的是每种元素的总量信息，不能识别化合物或元素价态。当测定的总铬和总溴超标时，不能反映六价铬和溴化阻燃剂(多溴联苯或多溴二苯醚)的含量也超标，应按照其他确证方法进行确认判定。但如果测定的总铬和总溴均合格时，可以不做确证试验，直接判定六价铬和溴化阻燃剂不超标。

 

　　多溴联苯和多溴二苯醚的确证检测主要采用气相色谱-质谱联用法。金属中没有溴化阻燃剂，此项不适用。有机聚合物和电子件可使用索式萃取装置进行萃取，然后采用气相色谱-质谱联用法分离进行定性定量分析。1根大约15m长的色谱柱可以满足多溴联苯和多溴二苯醚的分离，质谱检测器应能够进行选择性离子检测，并且质量数(m/z)的上限至少为1。大的质量数范围能满足分辨九溴二苯醚和十溴二苯醚的需求。为获得较好的重复性，建议使用自动进样器。

 

　　重金属铅和镉的确证检测可以采用ICP-OES，ICP-MS和AAS。对于基体中其他元素含量高的样品推荐使用基体匹配法，在制备混合校准溶液时，可根据产品说明书或者XRF评估结果加入与样品溶液一致的基体元素，使校准溶液的基体与样品溶液相似。在任何情况下，校准溶液的酸度应根据样品溶液的酸度调整，尽量保持一致。

 

　　汞可以采用CV-AAS，CV-AFS，ICP-OES和ICP-MS进行确证检测。因汞具有挥发性，消解液和标准溶液应在低于4℃条件下贮存。在建立校准曲线时，校准溶液中加几滴5%的高锰酸钾溶液可增强其稳定性，获得相关系数更好的校准曲线。对于使用ICP-OES和ICP-MS进行测定，如果汞的浓度较高，可能会产生记忆效应，可通过稀释溶液和彻底清洗仪器来降低。

 

　　六价铬则根据检测单元类型区分检测方法，金属样品只做定性测定，具体测定方法有斑点法和沸水提取法；聚合物和电子件采用比色法定量确证。当金属样品做斑点法的测试结果为阳性时，表明镀层中含有六价铬；当斑点法所得的结果为阴性或者不能确定斑点法的测试结果时，需要用沸水提取法进行确认。斑点法或者沸水萃取法检测含有六价铬，则判定为不合格。金属镀层中的六价铬检测相比行标SJ/T1135—2《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》要更加严格，检出即不合格，目的在于鼓励淘汰六价铬的电镀工艺，倡导电子电气产品工艺的绿色环保。